2023 年 9 月 6 日，國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)發(fā)布了 85 項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和 3 項(xiàng)修改單（衛(wèi)健委 2023 年第 6 號(hào)公告），其中就有 GB 5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類(lèi)化合物的測(cè)定》。隨著新國(guó)標(biāo)的發(fā)布，特別是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入，使前處理效率大幅提升、操作性更強(qiáng)、檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。

新國(guó)標(biāo)將于 2024 年 3 月 6 日正式實(shí)施，其中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法，相較于上一版水蒸氣蒸餾-GC-MS 法，具有以下優(yōu)勢(shì)：

同時(shí)，新版國(guó)標(biāo)第二法的回收率更高、MRM 方式定性定量更為準(zhǔn)確。

那么，該方法儀器端關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)有哪些呢？

GC-MS/MS 的 MRM 采集模式由于抗干擾能力更強(qiáng)，與 GC-MS 相比，對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中痕量成分更為精準(zhǔn)。如下圖所示，空白樣品加標(biāo) 0.1μg/L（3 種 N-亞硝胺，NDMA, NMEA, NPIP），GC-MS 的 SIM 數(shù)據(jù)受背景干擾嚴(yán)重，無(wú)法準(zhǔn)確定性，但 GC-MS/MS 的 MRM 數(shù)據(jù)還可以挑戰(zhàn)更低濃度。

因此，可使用高靈敏度 8890-7000E GC-MS/MS 以滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)要求。

QuEChERS-GC-MS/MS 的前處理稱(chēng)樣 5g 或 10g，用 10mL 乙腈提取。而肉制品中 NDMA 含量較低，要么通過(guò)濃縮，要么大體積進(jìn)樣。由于 NDMA 屬于揮發(fā)性亞硝胺，濃縮過(guò)程如果溫度控制不好，會(huì)導(dǎo)致回收率偏低，而且時(shí)間較長(zhǎng)，溶劑放空模式進(jìn)樣可Wan美解決該瓶頸。

需要注意的是，為避免大體積進(jìn)樣的歧視效應(yīng)，進(jìn)樣口升溫速率要達(dá)到國(guó)標(biāo)的 900℃/min。

此外，別忘了采用溶劑放空模式。

如果涉及到大批量樣品檢測(cè)，大體積進(jìn)樣模式必然會(huì)給系統(tǒng)帶來(lái)一定程度污染。如何減少維護(hù)頻率，保證儀器長(zhǎng)期運(yùn)行不受影響，可采用反吹技術(shù)+智清潔離子源 Jet Clean 雙保險(xiǎn)。